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    環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法(GB/T 14582-93)(一)

    2006/11/9 10:49:00

    GB/T 14582-93《環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法》

     

    Standard methods for radon measurement

    in environmental air  GBT 1458293

    1 主題內(nèi)容與適用范圍

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了可用于測(cè)量環(huán)境空氣中氡及其子體的四種測(cè)定方法,即徑跡蝕刻法、活性炭盒法、雙濾膜法和氣球法。

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)外空氣中氡-222及其子體。潛能濃度的測(cè)定。

    2 術(shù)語(yǔ)

    2.1 氡子體α潛能

    氡子體完全衰變?yōu)殂U-210的過(guò)程中放出的α粒子能量的總和。

    2.2 氡子體α潛能濃度

    單位體積空氣中氡子體α潛能值。

    2.3 濾膜的過(guò)濾效率

    用濾膜對(duì)空氣中氣載粒子取樣時(shí),濾膜對(duì)取樣體積內(nèi)氣載粒子收集的百分?jǐn)?shù)率。

    2.4 計(jì)數(shù)效率

    在一定的測(cè)量條件下,測(cè)到的粒子數(shù)與在同一時(shí)間間隔內(nèi)放射源發(fā)射出的該種粒子總數(shù)之比值。

    2.5 等待時(shí)間

    從采樣結(jié)束至測(cè)量時(shí)間中點(diǎn)之間的時(shí)間間隔。

    2.6 探測(cè)下限

    在95%置信度下探測(cè)的放射性物質(zhì)的最小濃度。

    3 徑跡蝕刻法

     3.1 方法提要此法是被動(dòng)式采樣,能測(cè)量采樣期間內(nèi)氡的累積濃度,暴露20d,其探測(cè)下限可達(dá)2.1×103Bq·h/m3。探測(cè)器是聚碳酸脂片或CR-39,置于一定形狀的采樣盒內(nèi).組成采樣器。如圖1所示。

    1 徑跡蝕刻法采樣器結(jié)構(gòu)圖

    1—采樣盒;2—壓蓋;3-濾膜;4-探測(cè)器

    氡及其子體發(fā)射的α粒子轟擊探測(cè)器時(shí),使其產(chǎn)生亞微觀型損傷徑跡。將此探測(cè)器在一定條件下進(jìn)行化學(xué)或電化學(xué)蝕刻,擴(kuò)大損傷徑跡,以致能用顯微鏡或自動(dòng)計(jì)數(shù)裝置進(jìn)行計(jì)數(shù)。單位面積上的徑跡數(shù)與氡濃度和暴露時(shí)間的乘積成正比。用刻度系數(shù)可將徑跡密度換算成氡濃度。

    3.2 設(shè)備或材料

    a.探測(cè)器,聚碳酸脂膜、CR-39(簡(jiǎn)稱片子)

    b.采樣盒,塑料制成,直徑60mm,高30mm;

    c.蝕刻槽,塑料制成;

    d.音頻高壓振蕩電源,頻率010kHz,電壓01.5kV;

    e.恒溫器,0100℃,誤差±0.5℃;

    f.切片機(jī);

    g.測(cè)厚儀,能測(cè)出微米級(jí)厚度;

    h.計(jì)時(shí)鐘;

    i.注射器,10mL30mL兩種;

    j.燒杯,50mL;

    k.化學(xué)試劑,分析純氫氧化鉀(含量不少于80)、無(wú)水乙醇(C2H5OH)

    l.平頭鑷子:

    m.濾膜。

    3.3 聚碳酸脂片操作程序

    3.3.1 樣品制備

    3.3.1.1 切片。用切片機(jī)把聚碳酸脂膜切成一定形狀的片子,一般為圓形,也可為方形。

    3.3.1.2 測(cè)厚。用測(cè)厚儀測(cè)出每張片子的厚度,偏離標(biāo)稱值10%的片子應(yīng)淘汰。

    3.3.1.3 裝樣。用不干膠把3個(gè)片于固定在采樣盒的底部,盒口用濾膜覆蓋。

    3.3.1.4 密封。把裝好采樣器密封起來(lái),隔絕外部空氣。

    3.3.2 布放

    3.3.2.1 在測(cè)量現(xiàn)場(chǎng)去掉密封包裝。

    3.3.2.2 將采樣器布放在測(cè)量現(xiàn)場(chǎng),其采樣條件要符合附錄A(補(bǔ)充件)A2的要求。

    3.3.2.3 室內(nèi)測(cè)量。采樣器可懸掛起來(lái),也可放在其他物體上,其開口面上方20cm內(nèi)不得有其他物體。

    3.3.3 采樣器的回收

    采樣終止時(shí),取下采樣器再密封起來(lái),送回實(shí)驗(yàn)室。布放時(shí)間不少于30d。

    3.3.4 記錄

    采樣期間應(yīng)記錄的內(nèi)容見附錄A(補(bǔ)充件)A3。

    3.3.5 蝕刻

    3.3.5.1 蝕刻液配制

    3.3.5.1.1 氫氧化鉀溶液配制:取分析純氫氧化鉀(含量不少于80)80g溶于250g蒸溜水中,配成濃度為16(mm)的溶液。

    3.3.5.1.2 化學(xué)蝕刻液:氫氧化鉀溶液(3.3.5.1.1)與C2H5OH體積比為1:2。

    3.3.5.1.3 電化學(xué)蝕刻液:氫氧化鉀溶液(3.3.5.1.1)與C2H5OH體積比為1:0.36。

    3.3.5.2 化學(xué)蝕刻

    3.3.5.2.1 抽取10mL化學(xué)蝕刻液加入燒杯中,取下探測(cè)器置于燒杯內(nèi),燒杯要編號(hào)。

    3.3.5.2.2 將燒杯放入恒溫器內(nèi),在60℃下放置30min

    3.3.5.2.3 化學(xué)蝕刻結(jié)束,用水清洗片子,晾于。

    3.3.5.3 電化學(xué)蝕刻

    3.3.5.3.1 測(cè)出化學(xué)蝕刻后的片子厚度,將厚度相近的分在一組。

    3.3.5.3.2 將片子固定在蝕刻槽中,每槽注滿電化學(xué)蝕刻液,插上電極。

    3.3.5.3.3 將蝕刻槽置于恒溫器內(nèi),加上電壓,以20kV/cm計(jì)(如片厚200μm,則為400V),頻率1kHz,60℃下放置2h。

    3.3.5.3.4 2h后取下片子,用清水洗凈,晾于。

    3.3.6 計(jì)數(shù)和計(jì)算

    3.3.6.1 計(jì)數(shù)。將處理好的片子用顯微鏡測(cè)讀出單位面積上的徑跡數(shù)。

    3.3.6.2計(jì)算。用式(1)計(jì)算氡濃度:

    式中:CRn——氡濃度,Bqm3

    nR——凈徑跡密度,Tccm2;

    T——暴露時(shí)間,h;

    FR——刻度系數(shù),Tccm2Bq·h/m3;

    Tc——徑跡數(shù)。

    3.4 CR-39片操作程序

    3.4.1 樣品制備

    3.4.1.1 切片。用切片機(jī)將CR39片機(jī)切成一定尺寸的圓形或方形片子。

    3.4.1.2 裝樣。同3.3.1.3條。

    3.4.1.3 密封。同3.3.1.4條。

    3.4.2 布放

    3.3.2條。

    3.4.3 采樣器的回收

    3.3.3條。

    3.4.4 記錄

    3.4.5 蝕刻

    3.4.5.1 蝕刻液配制

    用化學(xué)純氫氧化鉀配制成c(KOH)6.5mol/L的蝕刻液。

    3.4.5.2 化學(xué)蝕刻

    3.4.5.2.1 抽取20mL蝕刻液加入燒杯中,取下片子置于燒杯內(nèi),燒杯要編號(hào)。

    3.4.5.2.2 將燒杯放入恒溫器內(nèi),在70℃下放置10h。

    3.4.5.2.3 化學(xué)蝕刻結(jié)束,用水清洗片子,晾干。

    3.4.6 計(jì)數(shù)和計(jì)算

    3.3.6條。

    3.5 質(zhì)量保證

    3.5.1 刻度

    3.5.1.1 把制備好的采樣器置于氡室內(nèi),暴露一定時(shí)間,用規(guī)定的蝕刻程序處理探測(cè)器,用式(2)計(jì)算刻度系數(shù)FR。

    式中符號(hào)意義見3.3.6.2

    3.5.1.2 刻度時(shí)應(yīng)足下列條件:

    a.氡室內(nèi)氡及其子體濃度不隨時(shí)間而變化。

    b.氡室內(nèi)氡水平可為調(diào)查場(chǎng)所的1030倍。且至少要做兩個(gè)水平的刻度。

    c.每個(gè)濃度水平至少放置4個(gè)采樣器。

    d.暴露時(shí)間要足夠長(zhǎng),保證采樣器內(nèi)外氡濃度平衡。

    e.每一批探測(cè)器都必須刻度。

    3.5.2 采平行樣

    要在選定的場(chǎng)所內(nèi)平行放置2個(gè)采樣器,平行采樣,數(shù)量不低于放置總數(shù)的10%,對(duì)平行采樣器進(jìn)行同樣的處理,分析。

    由平行樣得到的變異系數(shù)應(yīng)小于20%,若大于20%時(shí),應(yīng)找出處理程序中的差錯(cuò)。

    3.5.3 留空白樣

    在制備樣品時(shí),取出一部分探測(cè)器作為空白樣品,其數(shù)量不低于使用總數(shù)的5%?瞻滋綔y(cè)器除不暴露于采樣點(diǎn)外,與現(xiàn)所場(chǎng)探測(cè)器進(jìn)行同樣處理。空白樣品的結(jié)果即為該探測(cè)器的本底值。

    4  活性炭盒法

    4.1 方法提要

     活性炭盒法也是被動(dòng)式采樣,能測(cè)量出采樣期間內(nèi)平均氡濃度,暴露3d,探測(cè)下限可達(dá)到6Bq/m3

    2 活性炭盒結(jié)構(gòu)

    1-密封蓋;2-濾膜;3-活性炭;4-裝炭盒

    采樣盒用塑料或金屬制成,直徑610cm,高35cm,內(nèi)裝25100g活性炭。盒的敞開面用濾膜封住,固定活性炭且允許氡進(jìn)入采樣器。如圖2所示:

    空氣擴(kuò)散進(jìn)炭床內(nèi),其中的氡被活性炭吸收附,同時(shí)衰變,新生的子體便沉積在活性炭?jī)?nèi)。用γ譜儀測(cè)量活性炭盒的氡子體特征γ射線峰(或峰群)強(qiáng)度。根據(jù)特征峰面積可計(jì)算出氡濃度。

    4.2 設(shè)備或材料

    a.活性炭,椰殼炭816目;

    b.采樣盒,尺寸同4.1條;

    c.烘箱;

    d.天平,感量0.1mg,量是200g

    e.γ譜儀,NaI(Tl)或半導(dǎo)體探頭配多道脈沖分析器;

    f.濾膜。

    4.3 操作程序

    4.3.1 樣品制備

    4.3.1.1 將選定的活性炭放入烘箱內(nèi),在120℃下烘烤56h。存入磨口瓶中待用。

    4.3.1.2 裝樣。稱取一定量烘烤后的活性炭裝入采樣盒中,并蓋以濾膜。

    4.3.1.3 再稱量樣品盒的總重量。

    4.3.1.4 把活性炭盒密封起來(lái),隔絕外面空氣。

    4.3.2 布放

    4.3.2.1 在待測(cè)現(xiàn)場(chǎng)去掉密封包裝,放置37d。

    4.3.2.2 將活性炭盒放置在采樣點(diǎn)上,其采樣條件要滿足附錄A(補(bǔ)充件)A2的要求。

    4.3.2.3 活性炭盒放置在距地面50cm以上的桌子或架子上,敞開面朝上,其上面20cm內(nèi)不得有其他物體。

    4.3.3 樣品回收

    采樣終止時(shí)將活性炭盒再封起來(lái),迅速送回實(shí)驗(yàn)室。

    4.3.4 記錄

    采樣期間應(yīng)記錄的內(nèi)容見附錄A(補(bǔ)充件)A3

    4.3.5 測(cè)量與計(jì)算

    4.3.5.1 測(cè)量

    a. 采樣停止3h后測(cè)量。

    b. 再稱量,以計(jì)算水分吸收量。

    c. 將活性炭合在γ譜儀上計(jì)數(shù),測(cè)出氡子體特征γ射線峰(或峰群)面積。測(cè)量幾何條件與刻度時(shí)要一致。

    4.3.5.2 計(jì)算

    用式(3)計(jì)算氡濃度:

    式中:CRn——氡濃度,Bq/m3;

    a——采樣1h的響應(yīng)系數(shù),Bq/m3/計(jì)數(shù)/min

    nr——特征峰(峰群)對(duì)應(yīng)的凈計(jì)數(shù)率,計(jì)數(shù)/min

    t1——采樣時(shí)間,h

    b——累積指數(shù),為0.49;

    λRn——氡衰變常數(shù),7.55×103h

    t2——采樣時(shí)間中點(diǎn)至測(cè)量開始時(shí)刻之間的時(shí)間間隔,h。

    4.4 質(zhì)量保證措施

    用活性炭合法測(cè)氡的質(zhì)量保證措施見3.5條。要在不同的濕度下(至少三個(gè)濕度:30%、50%、80%)刻度其響應(yīng)系數(shù)α。

     

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