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    食品中放射性物質(zhì)檢驗 銫-137的測定

    2009/3/5 9:51:00

    1 主題內(nèi)容與適應(yīng)范圍
    本標準規(guī)定了各類食品中銫-137(137Cs)的放射化學測定方法。
    本標準適用于各類食品中銫137的測定。方法測定限對磷鉬酸銨法、亞鐵氰化鉆鉀法為1.3×10-2Bq/g灰,對γ能譜法為3.7Bq/kg樣。
    2 引用標準
    GB 14883.1 食品中放射性物質(zhì)檢驗 總則 GB 14883.4 食品中放射性物質(zhì)檢驗 碘-131的測定
    3 磷鉬酸銨法
    3.1 原理
    王水浸取食品灰,經(jīng)磷鉬酸銨吸附分離,在檸檬酸掩蔽下以碘鉍酸鹽沉淀純化銫后,低本底β射線測量儀測量137Cs放射性。
    3.2 試劑
    3.2.1 磷鉬酸銨:8g磷酸氫二銨溶于250mL水中。10g硝酸銨溶于50mL水和30mL硝酸中。將上述兩種溶液合并,加熱至80℃。然后在不斷攪拌下緩慢加入250mL 28%鉬酸銨溶液,加熱片刻,放置冷卻,傾去上清液,用G5號砂芯漏斗抽濾,先后以1%硝酸和無水乙醇洗滌。110℃烘干后,存放于棕色廣口瓶內(nèi)。
    3.2.2 碘鉍酸鈉:稱5g三氧化二鉍和15g碘化鈉混合,加入50mL冰乙酸和50mL水,攪拌溶解,加熱近沸,過濾,濾液裝入棕色試劑瓶中。
    3.2.3 銫載體溶液:10mgCs/mL,稱取12.67g氯化銫于小燒杯中,加水溶解后滴加3滴濃鹽酸,定量轉(zhuǎn)入1L容量瓶,用水稀釋到刻度。
    標定:可用下列兩法之一。
    3.2.3.1 標定方法1——高氯酸銫法:準確吸取4.00mL銫載體溶液入125mL錐形瓶,加1mL硝酸和5mL高氯酸,蒸發(fā)至冒白煙幾分鐘。取下,冷至室溫。加入15mL無水乙醇,搖勻后在冰浴中冷數(shù)分鐘。將沉淀抽濾于已稱量的G4砂芯玻璃坩堝,用10mL無水乙醇洗滌一次,105℃烘干15min干燥器內(nèi)冷卻后稱量。
    3.2.3.2 標定方法2——四苯硼銫法:取2.00mL銫載體溶液,盛于100mL燒杯中,加20mL水和1mL 6mol/L乙酸溶液,攪拌均勻。加入10mL 3%四苯硼鈉溶液,稍加熱,冷至室溫。在已恒量的G5砂芯漏斗上抽濾,用20mL 1%乙酸溶液洗滌燒杯,并定量轉(zhuǎn)入砂芯漏斗,最后在110℃下烘干,稱至恒量。
    3.2.4 5%乙酸溶液。
    3.2.5 冰乙酸。
    3.2.6 草酸。
    3.2.7 氫氧化鈉溶液:2mol/L。
    3.2.8 30%檸檬酸溶液。
    3.2.9 王水:1體積硝酸與3體積鹽酸混合。
    3.2.10 137Cs標準溶液:1×103衰變/min·mL左右,含0.1mgCs+/mL的0.1mol/L鹽酸溶液。
    3.3 儀器和器材
    3.3.1 可拆卸漏斗:內(nèi)徑2cm。
    3.3.2 砂芯玻璃坩堝:G5(或G4)。
    3.3.3 離心機:離心管容積80mL以上。
    3.3.4 低本底β測量儀:本底小于3計數(shù)/min。
    3.4 標準源校正監(jiān)督源及計數(shù)效率-質(zhì)量曲線的繪制
    3.4.1 137Cs標準源校正137Cs監(jiān)督源
    將內(nèi)面光滑的不銹鋼測量盤洗凈烘干,用鉛筆畫上與測量樣品相同直徑的圓,滴入0.1mL胰島素溶液(20萬單位/mL),使在圓內(nèi)均勻分布,烘干。往胰島素圓面上準確加入137Cs標準溶液(102~103衰變/min),仔細均勻鋪開后烘干。再滴上1滴1%火棉膠溶液,均勻地覆蓋于源上,晾干后即得137Cs監(jiān)督源(使用活性區(qū)直徑與樣品相同的137Cs平板標準源更好)。
    準確移取2.00mL銫載體和1.00mL137Cs標準溶液(3.2.10)于50mL燒杯中,按3.5.5~3.5.6條進行操作,得137Cs標準源。
    連續(xù)在測量樣品的低本底β測量儀上測量以上兩種源,按3.6條計算公式(1)計算出校正后的137Cs監(jiān)督源強度。
    3.4.2 計數(shù)效率-質(zhì)量曲線的繪制
    準確配制一系列含銫量不同的溶液,各加入等量的137Cs標準溶液(3.2.10),然后按3.5.5~3.5.6條進行操作。以實得碘鉍酸銫質(zhì)量為橫坐標,測得的放射性強度I為縱坐標在半對數(shù)坐標紙上作圖,得一直線。將直線延長與縱坐標相交得I,以實得碘鉍酸銫質(zhì)量為橫坐標,I/I0為縱坐標,在普通坐標紙上繪制出計數(shù)效率-質(zhì)量曲線。
    3.5 測定
    3.5.1 采樣、預(yù)處理按GB 14883.1規(guī)定進行。
    3.5.2 稱取1~10g(精確至0.001g)灰樣于250mL蒸發(fā)皿,加入2.00mL銫載體溶液和少量水潤濕灰。慢慢滴入40mL王水,在沸水浴上蒸干,再在電爐上低溫加熱到無煙后,于高溫爐中450℃灼燒0.5h。冷卻,用30~50mL 6mol/L硝酸溶液浸煮并趁熱離心,保留上清液。然后用熱的2mol/L硝酸溶液和水20mL交替洗滌殘渣2次。重復(fù)前述浸煮和洗滌一次,棄去殘渣,合并上清液與冼出液于250mL燒杯。
    3.5.3 用濃氨水調(diào)浸出液pH至1左右,加水稀釋至200mL左右。加入1g磷鉬酸銨,攪拌30min,放置,讓沉淀沉降完全。
    3.5.4 用虹吸法吸去大部分清液,剩余部分轉(zhuǎn)入離心管離心,棄去上清液。用1%(V/V)硝酸和水各15mL分別洗沉淀一次,離心。棄去上清液。然后加入10mL 2mol/L氫氧化鈉溶液,攪拌使沉淀溶解。加5mL 30%檸檬酸溶液,小心加熱,如有不溶物應(yīng)趁熱在定量濾紙上過濾,用10mL水依次洗滌燒杯和濾紙,合并濾液和洗滌液入50mL燒杯中,在電爐上緩緩蒸發(fā)至5~8mL。
    3.5.5 將燒杯放在冰浴中冷卻,加入2mL冰乙酸和2.5mL碘鉍酸鈉溶液,用玻璃棒擦壁攪拌3min左右。碘鉍酸銫沉淀在冰浴放置15min左右。將溶液和沉淀轉(zhuǎn)入10mL離心管中離心,棄去上清液。用10mL冰乙酸洗滌燒杯后轉(zhuǎn)入離心管,攪起沉淀進行洗滌,離心,棄去上清液。
    3.5.6 用10mL冰乙酸溶液將全部沉淀,均勻地轉(zhuǎn)移至裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中,抽濾。用冰乙酸洗到濾出液無色為止。最后用10mL無水乙醇洗1次。然后將碘鉍酸銫沉淀在110℃下烘干,稱至恒量。在低本底β測量儀上測137Cs放射性,接著在同樣條件下測量137Cs監(jiān)督源。
    3.6 計算

    式中:A——食品中137Cs濃度,Bq/kg或Bq/L;
    A1——經(jīng)137Cs標準源校正的137Cs監(jiān)督源的強度,衰變/min;
    A2——加入137Cs標準溶液的活度,衰變/min;
    δ——137Cs的自吸收系數(shù),可由自吸收曲線查得;
    M——灰樣比,g/kg或g/L;
    N——樣品測量得的凈計數(shù)率,計數(shù)/min;
    N2——經(jīng)自吸收及化學回收率校正后的標準源凈計數(shù)率,計數(shù)/min;
    N1——標定時137Cs監(jiān)督源的凈計數(shù)率,計數(shù)/min;
    N3u——樣品測量時137Cs監(jiān)督源的凈計數(shù)率,計數(shù)/min;
    R——銫的化學回收率;
    W——分析用灰質(zhì)量,g。
    4 亞鐵氰化鈷鉀法
    4.1 原理
    王水或濃硝酸浸取食品灰,亞鐵氰化鉆鉀吸附,碘鉍酸鈉沉淀銫后,用低本底β測量儀測量137Cs放射性。
    4.2 試劑和材料
    4.2.1 亞鐵氰化鉆鉀:在室溫下將1個體積的0.5mol/L亞鐵氰化鉀溶液滴加到2.4個體積的0.3mol/L亞硝酸鉆溶液中,不斷攪拌下30min完成操作。離心,棄去上清液。
    水洗沉淀,要充分攪拌全部沉淀,離心,棄去洗滌液。如此洗滌到清液無色為止。將沉淀物取出涂在表面皿上,在115℃干燥至沉淀變成紫褐色時,取出冷卻,研碎,過篩。將通過60目的亞鐵氰化鈷鉀粉末裝瓶備用。
    4.2.2 碘鉍酸鈉溶液、銫載體溶液、王水、冰乙酸、草酸和氫氧化鈉溶液與磷鉬酸銨法(3.2)相同。
    4.3 儀器與器材
    同磷鉬酸銨法(3.3)。
    4.4 標準源校正監(jiān)督源及計數(shù)效率-質(zhì)量曲線的繪制
    同磷鉬酸銨法(3.4)。
    4.5 測定
    4.5.1 采樣、預(yù)處理按GB 14883.1規(guī)定進行。
    4.5.2 同磷鉬酸銨法(3.5.2)。
    4.5.3 向合并的溶液中加入1g亞鐵氰化鉆鉀,不停攪拌10min左右,用定量濾紙過濾全部沉淀。用30mL蒸餾水先洗燒杯后洗沉淀。將沉淀連同濾紙一起轉(zhuǎn)移至瓷坩堝中,在電爐上烘干、炭化,再在450℃高溫爐中灰化10~20min,以不沾有亞鐵氰化鉆鉀粉末的濾紙灰化變白、坩堝壁上沒有黑色為灰化完成的標志,取出冷卻。
    4.5.4 坩堝中加入10~20mL沸水,攪拌并搗碎灰化物,靜止片刻,上清液過濾到100mL燒杯中。如灰化不好,沸水浸取時炭末可能透過濾紙,會影響銫回收率。如發(fā)生這種情況,可將浸取液加熱濃縮,使炭末集聚,然后再過濾除去炭末。再用沸水如此浸取銫3次。將合并的浸取液緩緩蒸至5mL左右,冷卻至室溫。加入6mL冰乙酸和10mL碘鉍酸鈉溶液,擦壁攪拌至碘鉍酸銫沉淀出現(xiàn),再放置10min左右。
    4.5.5 在裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中抽濾沉淀。用冰乙酸將沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗并洗沉淀至洗出液無色,再用10mL無水乙醇洗沉淀。沉淀與濾紙一起在120℃烘干,稱至恒量。在低本底β射線測量儀上測量碘鉍酸銫的放射性,接著測量137Cs監(jiān)督源。
    4.6 計算
    同磷鉬酸銨法(3.6)。
    5 γ能譜測定法
    5.1 原理
    食品鮮樣直接或經(jīng)前處理后裝入一定形狀和體積的樣品盒內(nèi),在γ能譜儀上測量137Cs的γ射線特征峰強度以測定137Cs放射性濃度。
    5.2 試劑
    5.2.1 137Cs放射性標準溶液:比活度為1000Bq/mL左右。
    5.3 儀器和器材
    同GB 14883.44.3條。
    5.4 能量刻度和全能峰探測效率刻度
    同GB 14883.44.4條。
    5.5 測定
    同GB 14883.44.5條。
    但對奶類樣品不必加氫氧化鈉溶液堿化,而可以直接蒸發(fā)濃縮。對137Cs用661.6keV全能峰來進行測量。
    5.6 計算

    式中:A——食品中137Cs含量,Bq/kg或Bq/L;
    B——137Cs的661.6keV γ射線的分支比,84.62%;
    E——137Cs的全能峰探測效率;
    Eh——137Cs的661.6keV全能峰測量效率,其數(shù)值按GB 14883.94.4.3條所繪出的Eh-H關(guān)系曲線上查出;
    F——測量效率總校正因子,%,見附錄A;
    N——測出137Cs全能峰凈面積,計數(shù);
    T——樣品測量時間,S;
    W——測量樣品相當?shù)孽r樣量,kg或L。

    附錄A
    不同高度和表觀密度時137Cs測量效率總校正因子F
    (補充件)

    表A1


    附錄B
    正確使用標準的說明
    (參考件)

    B1 樣品中如有銫-134存在時,必須用低本底γ能譜法進行銫-137的測定。
    B2 當樣品中存在放射性碘時,除可用低本底γ能譜法進行銫-137測定外,如需用其他兩法測定時,應(yīng)在3.5.2或4.5.2條之后向溶液中加入20mg碘載體,將溶液加熱至近沸,加入3~5mL 10%的硝酸銀溶液,煮沸使碘化銀凝聚,當上層清液澄清透明后,停止加熱,冷卻至室溫,濾去沉淀。濾液接3.5.3或4.5.3條繼續(xù)分析。
    B3 磷鉬酸銨法中若3.5.3條加入磷鉬酸銨攪拌吸附銫時,如發(fā)現(xiàn)磷鉬酸銨由黃變?yōu)樗{綠色時,可加入3—5滴過氧化氫溶液使磷鉬酸銨保持黃色。
    B4 采用磷鉬酸銨法時,若室溫太低會引起冰乙酸凍結(jié)。這時,可先將其在熱水浴中溫熱溶化,然后按水與冰乙酸1∶8比例加入水,以此代替冰乙酸,也可獲得滿意的分析結(jié)果。
    附加說明:
    本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
    本標準由浙江省衛(wèi)生防疫站、吉林省衛(wèi)生防病中心、中國原子能科學研究院、中國醫(yī)學科學院放射醫(yī)學研究所負責起草。
    本標準的主要起草人趙義坊、于長運、李瑞香、諸洪達、陳國佩、李相鎬、劉新華。
    本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。

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